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仪器结构
TEM包含有若干元件,其中有一个用于传输电子束的真空系统,用于产生电子束的电子发射源,一系列的电磁透镜,以及静电盘。后两个器件允许操作者按照要求对电子束进行操作。此外,还需要一个设备将样品移入或移出电子束通路,以及在通路中移动。成像设备随后使用射出前述系统的的电子束成像。
一、电子束系统
电子束系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件,它的功用主要在于向样品及成像系统提供亮度足够的光源,电子束流,对它的要求是输出的电子束波长单一稳定,亮度均匀一致,调整方便,像散小。
1.电子枪(electronic gun)
由阴极(cathode)、阳极(anode)和栅较(grid)组成。
(1)阴极 阴极是产生自由电子的源头,一般有直热式和旁热式2种,旁热式阴极是将加热体和阴极分离,各自保持独立。在电镜中通常由加热灯丝(filament)兼做阴极称为直热式阴极,材料多用金属钨丝制成,其特点是成本低,但亮度低,寿命也较短。灯丝的直径约为0.10~0.12mm,当几安培的加热电流流过时,即可开始发射出自由电子,不过灯丝周围必须保持高度真空,否则就象漏气灯泡一样,加热的灯丝会在倾刻间被氧化烧毁。灯丝的形状常采用的是发叉式,也有采用箭斧式或点状式的,后2种灯丝发光亮度高,光束尖细集中,适用于高分辨率电镜照片的拍摄,但使用寿命更短。
阴极灯丝被安装在高绝缘的陶瓷灯座上,既能绝缘、耐受几千度的高温,还可以方便更换。灯丝的加热电流值是连续可调的。
在一定的界限内,灯丝发射出来的自由电子量与加热电流强度成正比,但在越这个界限后,电流继续加大,只能降低灯丝的使用寿命,却不能增大自由电子的发射量,我们把这个临界点称做灯丝饱和点,意即自由电子的发射量已达“满额”,无以复加。正常使用常把灯丝的加热电流调整设定在接近饱和而不到的位置上,称做“欠饱和点”。这样在保证能获得较大的自由电子发射量的情况下,可以大限度地延长灯丝的使用寿命。钨制灯丝的正常使用寿命为40h左右,现代电 镜中有时使用新型材料六硼化镧(LaB6)来制作灯丝,其价格较贵,但发光效率高、亮度大(能提高一个数量级),并且使用寿命远较钨制灯丝长得多,可以达到1000h ,是一种很好的新型材料。
(2)阳极 为一中心有孔的金属圆筒,处在阴极下方,当阳极上加有 数十千伏或上百千伏的正高压加速电压时,将对阴极受热发射出来的自由电子产生强烈的引力作用,并使之从杂乱无章的状态变为有序的定向运动, 同时把自由电子加速到一定的运动速度(与加速电压有关,前面已经讨论过), 形成一股束流射向阳极靶面。凡在轴心运动的电子束流,将穿过阳极中心的圆孔射出电子枪外,成为照射样品的光源。
(3)栅较位于阴、阳极之间,靠近灯丝端,为形似帽状的金属物,中心亦有一小孔供电子束通过。栅较上加有0~1000V的负电压(对阴极而言),这个负电压称为栅偏压VG,它的高低不同,可由使用者根据需要调整,栅较偏压能使电子束产生向中心轴会聚的作用,同时对灯丝上自由电子的发射量也有一定的调控抑制作用。
(4)工作原理 在灯丝电源VF作用下,电流IF流过灯丝阴极,使之发热达2500℃以上时,便可产生自由电子并逸出灯丝表面。加速电压VA 使阳极表面聚集了密集的正电荷,形成了一个强大的正电场,在这个正电场的作用下自由电子便飞出了电子枪外。调整VF可使灯丝工作在欠饱和点,电镜使用过程中可根据对亮度的 需要调节栅偏压VG的大小来控制电子束流量的大小。
电镜中加速电压VA也是可调的,VA增大时,电子束的波长λ缩短,有利于电镜分辨力的提高。同时穿透能力增强,对样品的热损伤小,但此时会由于电子束与样品碰撞,导致弹性散射电子的散射角随之增大,成像反差会因此而有所下降,所以,在不追求高分辨率观察应用时,选择较低的加速电压反而可以获得较大的成像反差,尤其对于自身反差对比较小的生物样品,选用较低的加速电压有时是有利的。
还有一种新型的电子枪场发射式电子枪,由1个阴极和2个阳极构成,1阳极上施加一稍低(相对2阳极)的吸附电压,用以将阴极上面的自由电子吸引出来,而2阳极上面的较高电压,将自由电子加速到很高的速度发射出电子束流。这需要高电压和高真空为工作条件,它工作时要求真空度达到10-7Pa,热损耗较小,使用寿命可达2000 h;电子束斑的光点更为尖细,直径可达到10nm以下,较钨丝阴极(大于10nm)缩小了3个数量级;由于发光效率高,它发出光斑的亮度能达到10 A/cm·s,较钨丝阴极(106 A/cm·s )也提高了3个数量级。场发射式电子枪因技术先进、造价昂贵,只应用于高档高分辨电镜当中。